UPLC法测定硫酸羟氯喹原料药有关物质

作者：伍良涌; 赵雪梅; 李玮玲; 董顺玲

来源：广东药学院学报, 2023, 39(05): 21-26.

DOI：10.16809/j.cnki.2096-3653.2023041202

• 硫酸羟氯喹原料药
• UPLC
• 有关物质

目的 建立UPLC法有效控制硫酸羟氯喹中的有关物质。方法 采用Waters ACQUITY UPLC?BEH C18(2.1 mm×150 mm,1.7μm)色谱柱，以磷酸盐缓冲液(取庚烷磺酸钠0.25 g、KH2PO41.36 g，加水900 mL溶解，用三乙胺调pH值为7.0，加水稀释至1 000 mL，摇匀)-甲醇(体积比90∶10)为流动相A、以磷酸盐缓冲液-甲醇(体积比15∶85)为流动相B(梯度洗脱)，流速为0.25 mL/min，检测波长为254 nm，柱温为45℃，进样体积为4μL。结果 硫酸羟氯喹及12个杂质均能有效分离，硫酸羟氯喹在0.05～5μg/mL质量浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系，相关系数r为0.999 9；检测限和定量限分别为0.18 ng和0.60 ng；杂质B的回收率在100.7%～104.3%范围内(RSD=1.6%)，杂质C的回收率在100.1%～101.8%范围内(RSD=0.7%)。结论 建立的方法能准确测定硫酸羟氯喹原料药的有关物质，专属性强、灵敏度高，为硫酸羟氯喹质量控制及生产企业改进工艺提供参考。

• 单位
  广州市药品检验所