建立了复混肥中单质硫含量的测定方法,通过对实验条件的优化,采用液-固萃取分离、提取,测定复混肥中单质硫的含量;方法相对标准偏差(RSD)在2.63%以下,回收率为96.3%~104.8%。本法精密度较高,回收率结果理想,方法可行。