超高效液相色谱-串联质谱法测定婴幼儿配方奶粉中氯酸盐和高氯酸盐

作者：张文婷; 华永有; 陆秋艳; 邱文倩; 李宇翔^*

来源：卫生研究, 2021, 50(04): 625-632.

DOI：10.19813/j.cnki.weishengyanjiu.2021.04.015

• 婴幼儿配方奶粉
• 氯酸盐
• 高氯酸盐
• 超高效液相色谱-串联质谱

目的建立超高效液相色谱-串联质谱法(ultra-high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry, UPLC-MS/MS)同时测定婴幼儿配方奶粉中氯酸盐和高氯酸盐的分析方法。方法氯酸盐-18O3和高氯酸盐-18O4加入到样品中,通过涡旋混合、提取、离心和过滤,收集滤液,待UPLC-MS/MS分析。流动相为20 mmol/L甲酸铵和乙腈。Waters TorusTM DEA(2.1 mm×100 mm, 1.7μm)色谱柱用来分析高氯酸盐和氯酸盐。采用负电喷雾电离,多反应监测模式,内标法定量。结果氯酸盐和高氯酸盐分别在0.2～200μg/L和0.1～100μg/L范围内线性关系良好(R2>0.999),方法检出限分别为0.35和0.12μg/kg,定量限分别为1.16和0.40μg/kg。在15.0、75.0和150μg/kg加标水平下,氯酸盐回收率为91.9%～102.8%,相对标准偏差为2.5%～4.4%(n=6)。在7.5、37.5和75.0μg/kg加标水平下,高氯酸盐的回收率为91.3%～106.3%,相对标准偏差为2.6%～3.9%(n=6)。结论该方法简便、快速、灵敏度高、准确性好,适用于各类复杂基质中高氯酸盐和氯酸盐的同时分析。

• 单位
  福建省疾病预防控制中心