研究了微柱分离-ICP-MS法测定高纯CeO2中Gd、Tb含量的基体分离条件。建立了高纯CeO2中分离Ce后测定Gd、Tb以及内标补偿法直接测定其它12种稀土杂质的ICP-MS分析方法。方法测定下限为0.2μg/g~0.5μg/g,加标回收率为93.5%~107.5%,RSD为2.4%~6.0%,精密度好。本方法可满足快速测定99.999%氧化铈中14个稀土杂质的要求。