硅钼蓝分光光度法测定氟化稀土中二氧化硅

作者：高立红; 周凯红; 王燕霞; 邢嵘嵘

来源：冶金分析, 2017, 37(04): 57-61.

DOI：10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009991

• 氟化稀土
• 二氧化硅
• 分光光度法
• 碱熔融

氟化稀土是一种用途广泛的材料,其中二氧化硅的含量是衡量产品品质的一个关键指标,直接影响生产合金的工艺和产品的质量。实验采用碳酸钠-硼酸混合熔剂(m碳酸钠∶m硼酸=4∶1)熔融试样,经盐酸酸化,加入0.4mL硫酸(1+5)控制显色体系的pH≈1,正硅酸与钼酸铵沸水浴保温时间为35s时形成硅钼杂多酸,用草酸-硫酸混合酸破坏磷、砷等干扰元素,抗坏血酸还原硅钼杂多酸为硅钼蓝,建立了光度法测定氟化稀土中二氧化硅含量的方法。试验表明,显色液中二氧化硅质量浓度在0.042.0μg/mL范围内符合比尔定律,方法中二氧化硅的检出限和测定下限分别为0.002 8%和0.010%(质量分数)。方法用于3个氟化稀土实际样品中二氧化硅量的测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=10)为2.3%5.2%;测定值与电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)的测定结果一致。

• 单位
  瑞科稀土冶金及功能材料国家工程研究中心有限公司; 包头轻工职业技术学院; 包头稀土研究院