ICP-MS法同时测定益中生血片中12种微量元素的含量

作者：高连丛; 李淑芳; 马莹慧; 韩柳^*

来源：中国药房, 2018, 29(22): 3088-3092.

• 益中生血片
• 电感耦合等离子体质谱法
• 微量元素
• 含量测定

目的:建立同时测定益中生血片中12种微量元素含量的方法。方法:采用电感耦合等离子体质谱法。射频功率为1 350W,等离子体气流量为15.0 L/min,载气流量为1.12 L/min,氧化物指标(氧化铈离子/铈)<0.5%,双电荷指标(二价钡离子/一价钡离子)<1%,积分时间为0.1 s,雾化器为高盐雾化器,雾化室温度为2℃,重复次数为3次,蠕动泵转速分辨率为0.1 rps,采样深度为7.0 mm,微波消解功率为3 600 W,升温程序为190℃保持48 h,冷却至室温,再升温至150℃,保持12 h。结果:硼、钒、铬、锰、钴、镍、铜、锌、硒、铷、钼、锡元素检测质量浓度线性范围分别为0.05～150μg/L(r=0.999 8)、0.05～150μg/L(r=0.999 7)、0.05～150μg/L(r=0.999 5)、0.05～150μg/L(r=0.999 6)、0.05～150μg/L(r=0.999 7)、0.05～150μg/L(r=0.999 8)、0.05～150μg/L(r=0.999 6)、0.05～150μg/L(r=0.999 8)、0.05～150μg/L(r=0.999 5)、0.05～150μg/L(r=0.999 9)、0.05～150μg/L(r=0.999 6)、0.05～150μg/L(r=0.999 7);定量限分别为0.017、0.007、0.021、0.042、0.013、0.017、0.018、0.019、0.020、0.011、0.011、0.018μg/L,检测限分别为0.005、0.002、0.007、0.011、0.003、0.005、0.004、0.004、0.006、0.003、0.003、0.005μg/L;精密度、稳定性、重复性试验的RSD均小于6%;加样回收率为95.138%～104.928%(RSD为0.96%～2.97%,n=9);平均含量分别为5.266、0.453、1.581、170.600、11.280、5.204、1.560、24.300、0.987、7.302、0.239、0.702μg/g。结论:该方法快速、灵敏度高、准确度好,可用于同时测定益中生血片中12种微量元素的含量;益中生血片样品中Mn、Zn、Co、Rb、B元素的含量相对较高。

• 单位
  吉林医药学院; 吉林华康药业股份有限公司