超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法非靶向筛查苹果中苯脲类农药

作者：岳宁; 李晓慧; 李敏洁; 王琦; 邵华; 郑鹭飞; 王静; 金芬^*

来源：分析测试学报, 2022, 41(06): 805-811.

DOI：10.19969/j.fxcsxb.21111606

• 苯脲类除草剂
• 苯甲酰脲类杀虫剂
• 静电场轨道阱高分辨质谱
• 裂解规律
• 非靶向筛查

建立了超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q/Orbitrap HRMS)非靶向筛查苹果中苯脲类农药的方法。样品采用QuEChERS法提取净化，Acquity BEH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)分离，以甲醇和含0.1%甲酸的水溶液为流动相进行梯度洗脱，在电喷雾正离子模式下采用四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱进行检测。将13种苯脲类除草剂和9种苯甲酰脲类杀虫剂按化学结构分为4类。首先通过对4类22种典型苯脲类农药标准品的准分子离子和二级质谱碎片进行分析，总结苯脲类农药的质谱裂解规律如下：绿麦隆等9种苯脲类除草剂的主要特征离子碎片为m/z 72.044 59，可通过特征丢失中性分子二甲胺(m/z 45.058 03)产生特征离子碎片；绿谷隆等4种苯脲类除草剂可通过特征丢失中性分子甲醇[CH3OH]或卤化氢[HR1](R=Cl,Br,F)产生离子碎片；除虫脲等7种含氟苯甲酰脲杀虫剂的主要特征离子碎片为m/z158.040 47、141.015 00，也可发生特征中性丢失2,6-氟苯甲酰胺结构[C8H3F2O2NH2](m/z 183.013 21)；杀铃脲等2种含氯苯甲酰脲类杀虫剂的主要特征离子碎片为m/z 156.020 25、138.993 76、113.015 28。利用该方法对北京12份市售苹果进行非靶向筛查，在1份样品中筛查出绿麦隆。该方法可为快速筛查农产品中相似结构特征的苯脲类化合物提供参考。

• 单位
  中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所