药物杂质普卡必利-N-氧化物的结构分析

作者：谢倩; 陈凤宇; 周建华; 周中高^*

来源：赣南师范大学学报, 2020, 41(03): 50-55.

DOI：10.13698/j.cnki.cn36-1346/c.2020.03.012

• 二氢苯并呋喃衍生物
• 液体磁共振
• 普卡必利-N-氧化物
• 谱图对比
• 归属

以4-乙酰氨基-5-氯-2,3-二氢苯并呋喃-7-羧酸甲酯为起始原料,先水解得4-氨基-5-氯-2,3-二氢苯并呋喃-7-羧酸,再将其与1-(3-甲氧基丙基)-4-哌啶胺进行酰胺缩合反应,制得普卡必利-N-氧化物.普卡必利-N-氧化物是一种重要的药物杂质,先用元素分析(EA)和液相色谱-高分辨质谱(LC-HRMS)对普卡必利-N-氧化物的组成进行了化学组分分析,然后采用一维(1H、13C和DEPT)和二维谱(1H-1H COSY、1H-13C HSQC和1H-13C HMBC)等多种核磁共振技术对普卡必利-N-氧化物的碳氢信号进行了归属,确定该化合物的准确结构.

• 单位
  江西省高校功能材料化学重点实验室; 化学化工学院; 赣南师范大学