UPLC-MS/MS法测定水中135种农药及代谢产物

作者:陈永艳; 吕佳; 张岚*; 叶必雄; 金宁
来源:中国给水排水, 2023, 39(20): 143-154.
DOI:10.19853/j.zgjsps.1000-4602.2023.20.024

摘要

建立了直接进样-超高效液相色谱串联质谱法快速筛查和检测水体中135种农药及代谢产物的方法。样品经0.22μm亲水性聚四氟乙烯滤膜过滤后直接进样,以乙腈和0.05%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,经HSS T3色谱柱进行分离,采用电喷雾离子源正离子及负离子模式分析检测,外标法定量。实验结果表明:135种农药及代谢产物在各自范围内线性关系良好,线性相关系数r2>0.995,方法检出限(LOD,S/N=3)为0.015~1.5μg/L,定量限(LOQ,S/N=10)为0.05~5μg/L。将目标化合物在0.5、5、50μg/L浓度水平下加标,水源水和饮用水水样的加标回收率分别在62.9%~123.7%、59.3%~122.3%,相对标准偏差(RSD,n=6)分别在0.3%~17.4%、0.3%~17.6%。该方法解决了多种类农药直接进样时滤膜吸附目标化合物的问题,样品前处理简单,上机后检测完成135种农药及代谢产物仅耗时15 min,具有分析快速、灵敏度高、重现性好的优点,适用于水源水和饮用水中痕量农药类污染物的分析测定,为快速筛查水体中农药污染水平提供了可靠的技术支撑。

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