阿莫西林克拉维酸钾片的杂质谱研究

作者：缪文玲; 侯玉荣; 孙晶; 黄敏文; 王昉; 袁耀佐; 钱文; 张玫

来源：中国药学杂志, 2017, 52(24): 2202-2208.

• 阿莫西林克拉维酸钾片
• 有关物质
• 杂质谱
• 高效液相色谱质谱联用法

目的建立HPLC-UV-ESI-MSn的方法,分析阿莫西林钠克拉维酸钾片的杂质谱。方法采用Agilent 1100 LC/MSD Trap液质联用仪,Shim-pack CLC-ODS RP18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以20 mmol·L-1乙酸铵(调p H至6.0)为流动相A,20 mmol·L-1乙酸铵-乙腈(20∶80)(调p H至6.0)为流动相B,梯度洗脱,流速1.0 m L·min-1,质谱检测器采用电喷雾离子源(ESI),正负离子分段方式检测;扫描范围:m/z 1001 500;雾化室压力275.8 k Pa;干燥气流速9 L·min-1;柱后分流1∶5。根据有无杂质对照品选择检出杂质结构的鉴定,对于已有对照品的杂质,通过比较其与对照品的色谱和质谱行为来确定结构;对于无对照品的未知杂质,则以已知结构物质如阿莫西林、克拉维酸为模型,通过分析已知物与未知杂质多级质谱行为的异同性推定其结构,并结合Shimadzu LCMS-IT-TOF高分辨质谱进行数据验证。结果阿莫西林克拉维酸钾片中检出阿莫西林噻唑酸、阿莫西林二聚体等15个有关物质,包括已知杂质9个和未知杂质6个。结论研究结果对阿莫西林钠克拉维酸钾片的质量控制和工艺评价具有指导意义。

• 单位
  江苏卫生健康职业学院; 中国药科大学; 江苏省食品药品检验所