超高效液相色谱串联高分辨四极杆飞行时间质谱法快速筛选鉴别猪血浆中的大环内酯类抗生素

作者：吴家鑫; 刘敏; 尚飞; 宋敏; 张传良; 张刚; 徐金雷; 齐鹏; 肖进; 郭丽清

来源：中国兽药杂志, 2018, 52(09): 46-52.

• 超高效液相色谱
• 高分辨四极杆飞行时间质谱
• 猪血浆
• 大环内酯类抗生素
• 筛选
• 鉴别

采用超高效液相色谱串联高分辨四极杆飞行时间质谱法(UPLC-Q-TOP-MS)结合大环内酯类抗生素数据库,建立快速筛查鉴别猪血浆中常见大环内酯类抗生素的方法。猪血浆经甲醇提取,通过UPLC-Q-TOP-MS正离子模式全扫描分析,采用Agilent Extend-C18色谱柱(50×2.1 mm,1.8μm)分离,以乙腈-2 mmol/L乙酸铵水溶液(含0.1%甲酸)为流动相梯度洗脱,流速0.4 m L/min,柱温40℃,得到猪血浆中大环内酯类抗生素准分子离子峰精确质量数、主要碎片峰的精确质量数和保留时间后,结合大环内酯类抗生素数据库筛查,实现猪血浆中大环内酯类抗生素的快速定性识别。所建数据库包含26种常见猪血浆中大环内酯类抗生素的准分子离子峰精确质量数、主要碎片峰的精确质量数和保留时间,其中13种常见大环内酯类抗生素的检测限在1.008.00ng/g范围内。该方法分离度高、检测灵敏,可以作为快速筛查鉴别猪血浆中大环内酯类抗生素的有效方法。

• 单位
  中牧实业股份有限公司; 北京化工大学; 农业部