固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定美国进口水果中15种高风险农药及助剂残留

作者：兰丰; 李晓亮; 段小娜; 姜蔚; 臧宏伟; 刘传德; 周先学; 鹿泽启; 王志新^*; 华则科; 王添翼

来源：农药学学报, 2019, 21(04): 475-482.

DOI：10.16801/j.issn.1008-7303.2019.0060

• 固相萃取
• 超高效液相色谱-串联质谱
• 进口水果
• 高风险农药
• 助剂
• 最大残留限量

建立了固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱(SPE-UPLC-MS/MS)测定美国进口水果中15种高风险农药及助剂(乙酰甲胺磷、灭多威、噻虫嗪、噻菌、啶虫脒、西玛津、嘧霉胺、咯菌腈、啶酰菌胺、甲氧虫酰肼、腈菌唑、环酰菌胺、四氟醚唑、增效醚、毒死蜱)残留量的分析方法。样品经破壁机匀浆,乙腈涡旋提取,氨基固相萃取柱净化,岛津Shim-pack XRODS色谱柱分离(75 mm×2.0 mm,1.6μm)。采用电喷雾离子源多反应监测模式进行质谱检测,外标法定量。在0.001～0.5 mg/L范围内,15种农药及助剂的质量浓度与对应的峰面积间线性关系良好,R2≥0.999 5。以梨、葡萄和苹果3种基质为例验证了方法的准确度和精密度。结果表明:在0.005～0.5 mg/kg添加水平下,15种农药及助剂的平均回收率在80%～115%之间,相对标准偏差在5.5%～16%之间,定量限为0.005～0.01 mg/kg。该方法简便、快速、可靠,适用于同时测定水果中上述15种农药及助剂残留。

• 单位
  山东省烟台市农业科学研究院