多元光谱拟合校正-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铱化合物中19种杂质元素

作者：李秋莹; 甘建壮; 何姣; 方海燕; 孙祺; 王应进

来源：冶金分析, 2018, 38(09): 63-68.

DOI：10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.010433

• 电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)
• 多元光谱拟合(MSF)
• 铱化合物
• 杂质元素

铱化合物产品中杂质元素的准确测定,是判定产品级别的重要指标,以往常采用摄谱法进行测定,但Ca、Si、Mg、Fe、Na测定结果准确性差,周期较长。根据铱化合物易溶于水及酸的性质,采用盐酸溶解样品,电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定了三氯化铱、四氯化铱、氯铱酸、氯铱酸铵等铱化合物中Pt、Pd、Ru、Rh、Ag、Au、Cu、Fe、Zn、Ni、Mn、Mg、Al、Ca、Sn、Na、Si、Pb、K等19种杂质元素。基体Ir对Pt、Sn产生的光谱干扰采用多元光谱拟合(MSF)方法校正,杂质元素间没有干扰。方法的检出限(μg/mL)为0.078(Pt)、0.008 0(Pd)、0.014(Ru)、0.031(Rh)、0.002 9(Ag)、0.016(Au)、0.003 5(Cu)、0.012(Fe)、0.014(Zn)、0.009 8(Ni)、0.001 0(Mn)、0.002 2(Mg)、0.001 6(Al)、0.021(Ca)、0.057(Sn)、0.020(Na)、0.11(Si)、0.014(Pb)和0.008 3(K)。按照实验方法测定三氯化铱中Pt、Pd、Ru、Rh、Ag、Au、Cu、Fe、Zn、Ni、Mn、Mg、Al、Ca、Sn、Na、Si、Pb、K等19种元素,结果的相对标准偏差(RSD,n=9)为1.2%7.4%;加标回收率在89%114%之间。

• 单位
  贵研铂业股份有限公司; 昆明贵金属研究所