QuEChERS-HPLC-MS/MS法检测大米中20种农药残留

作者：梁海燕; 刘进进^*

来源：化学研究与应用, 2023, 35(08): 2000-2008.

• 高效液相色谱-串联质谱法
• QuEChERS
• 大米
• 农药残留

建立了高效液相色谱-串联质谱法结合改良的QuEChERS方法同时检测大米中20种多组分农药残留的分析方法。样品前处理采用改良的QuEChERS方法，用乙腈作为样品农药残留提取溶剂，经50 mg乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)、75 mg十八烷基硅烷键合硅胶(C18)、40 mg石墨化碳黑(GCB)、200 mg无水硫酸镁固相分散净化，浓缩定容后用HPLC-MS/MS在多反应监测(MRM)模式下分析检测，内标法定量。其20种农药在质量浓度为0.05～1.00μg·mL-1范围内，各农药的线性关系良好，线性回归方程的相关系数(r)均大于0.996,方法检出限为0.0034～0.0349μg·kg-1,分别向阴性大米样品中添加20种农药标准品浓度为20μg·kg-1、60μg·kg-1和100μg·kg-1的3个水平，其加标平均回收率为78.56%～99.23%,相对标准偏差RSDs(n=6)为0.54%～10.01%。该方法具有净化效果好、重复性强、灵敏度高等优势，适用于粮谷中多组分农药残留的快速确认和定量检测。

• 单位
  周口科技职业学院