盐辅助分散液液微萃取/GC-MS/MS检测腐乳、酸乳和面包中的氨基甲酸乙酯

作者：吴天俣; 刘珊; 王宗义^*; 王雅楠; 郭欣然; 何世慧

来源：食品科技, 2020, 45(10): 302-306.

DOI：10.13684/j.cnki.spkj.2020.10.049

• 盐辅助分散液液微萃取
• 氨基甲酸乙酯
• 腐乳
• 面包
• 酸乳
• 气相色谱-串联质谱法

建立了盐辅助分散液液微萃取(Salt assisted dispersible liquid-liquid microextraction,SADLLME)/气相色谱串联质谱法(Gas chromatography-tandem mass spectrometry,GC-MS/MS)检测腐乳、酸乳和面包中的氨基甲酸乙酯(Ethyl Carbamate,EC)的新方法。取1 g腐乳(3 g面包或酸乳)样品于50 mL离心管中,加入浓度为10.0 μg/mL的EC-d5乙醇溶液50 μL,水30 mL,蛋白沉淀剂A、B液各1 mL,漩涡混匀,离心,将上层清液倾入至另一50 mL离心管中,加入硫酸钠7 g,振荡溶解,注射针快速注入二氯甲烷800 μL,漩涡1 min,离心,取下层有机相,经极性柱分离、多重反应监测(MRM)方式GC-MS/MS检测。考察方法在浓度为5～1000 ng/mL的范围内线性良好(R2=0.9988),检出限(LOD)为0.9 μg/kg,定量限(LOQ)为2.8 μg/kg,加标回收率为97.02%～123.32%,相对标准偏差为2.10%～11.77%。该方法样品处理简单、成本低廉,方法准确、可靠,检出限低,可满足固态、半固态发酵食品中EC检测需要。

• 单位
  北京农学院