超高效液相色谱-三重四极杆质谱法同时测定饲料中8种类固醇激素

作者：房克艳; 赵超敏^*; 陈沁; 邓晓军

来源：食品工业科技, 2019, 40(13): 172-179.

DOI：10.13386/j.issn1002-0306.2019.13.028

• 超高效液相色谱-三重四极杆质谱
• 雄激素
• 孕激素
• 饲料

建立了同时测定饲料中勃地酮、甲睾酮、诺龙、群勃龙、甲羟孕酮乙酸酯、美仑孕酮、乙酸甲地孕酮和17α-羟基孕酮8种类固醇激素的超高效液相色谱-三重四极杆质谱(UPLC-MS/MS)检测方法。考察了提取溶剂,除蛋白和除脂条件对8种类固醇激素回收率的影响,最终选择乙腈为提取溶剂,用三氯乙酸和氢氧化钠除蛋白,用氯化镁和正己烷除脂,样品经Athena C18-WP(2.1×150 mm,5μm)色谱柱分离,以5 mmol/L乙酸铵(1‰甲酸)和乙腈(1‰甲酸)进行梯度洗脱,正离子电喷雾电离多反应监测模式测定,内标法进行定量分析。结果显示,8种化合物在0～10μg/L范围内线性相关系数(r)≥0.9995;检出限为0.10～0.34μg/kg(S/N≥3),定量限为0.35～0.98μg/kg(S/N≥10)。方法的平均回收率范围为70.4%～109%,相对标准偏差为0.38%～10.3%(n=6)。该方法操作简单,灵敏度高,重复性好,适用于饲料中8种类固醇激素的快速检测。

• 单位
  上海出入境检验检疫局动植物与食品检验检疫技术中心; 生命科学学院; 上海大学