超高效液相色谱-串联质谱法检测蜂蜜中九种氨基糖苷类药物残留

作者：马凯; 蔡芳叶; 黄永桥; 吴新文; 杨昌彪; 李占彬^*

来源：食品与发酵工业, 2020, 46(18): 203-208.

DOI：10.13995/j.cnki.11-1802/ts.023958

• 氨基糖苷类抗生素
• 蜂蜜
• 超高效液相色谱-串联质谱法

建立超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)同时测定蜂蜜中9种氨基糖苷类药物(新霉素、阿米卡星、双氢链霉素、链霉素、潮霉素B、卡那霉素、庆大霉素、妥布霉素、大观霉素)残留量的方法。蜂蜜样品中的氨基糖苷类药物采用三氯乙酸的缓冲盐溶液提取,经HLB固相萃取柱富集净化,选择水性洗脱液洗脱,在最终提取液中添加离子对试剂优化色谱行为,选取乙腈-水体系作为流动相进行梯度洗脱,采用反相色谱柱进行分离,以串联质谱法正离子模式扫描,外标法定量。实验结果表明,该方法在20～1 000 ng/mL线性关系良好,新霉素、双氢链霉素、链霉素、卡那霉素、妥布霉素的定量限为5μg/kg,阿米卡星、潮霉素B、庆大霉素、大观霉素的定量限为10μg/kg,在线性范围内,分别在空白蜂蜜样品中进行3个浓度的添加实验,样品的回收率在72.6%～109.4%,相对标准偏差为2.13%～8.23%。该方法操作简单,灵敏度高,净化效果好,在流动相中避免使用离子对试剂,有效减少了对质谱仪的污染,能够较好地满足蜂蜜中氨基糖苷类药物残留量的检测需要。

• 单位
  贵州医科大学神奇民族医药学院; 贵州省分析测试研究院