液相色谱-质谱/质谱法检测生鲜乳中雌二醇方法的建立

作者:张震; 张俊; 赵新芳; 赵玉玺; 张爱凤; 闫磊*
来源:黑龙江畜牧兽医, 2018, (21): 226-229.
DOI:10.13881/j.cnki.hljxmsy.2018.02.0163

摘要

为了建立生鲜乳中17β-雌二醇的液相色谱-质谱/质谱检测方法,试验采用甲醇提取生鲜乳样品后,经固相萃取柱富集净化,采用液相色谱-质谱/质谱法测定,外标法定量。结果表明:17β-雌二醇在150 ng/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数为0. 998 3,建立方法的检测限为0. 15μg/kg,定量限为0. 50μg/kg;在110 ng/mL加标浓度范围内,方法的回收率为76. 1%99. 8%,相对标准偏差≤9. 7%。本试验建立方法的样品处理比较简单,使用等度洗脱,提高了方法的灵敏度,明显降低了检测限和定量限,提高了方法的准确度。本试验建立的方法适用于实验室检测牧场生鲜乳中17β-雌二醇残留。

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