HPLC结合LC-QQQ/MS快速检测菟丝子中非法添加柠檬黄

作者：刘潇潇; 林秀莲; 李华; 林锦锋; 王磊; 罗卓雅

来源：药学研究, 2018, 37(04): 206-209.

DOI：10.13506/j.cnki.jpr.2018.04.006

• 菟丝子
• 柠檬黄
• 非法染色
• 高效液相色谱
• 液相色谱-三重四极杆串联质谱

目的建立菟丝子中非法染色柠檬黄色素的快速检查方法。方法样品采用70%乙醇溶液超声提取,高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)检测,以Thermo Syncronis SB-C18为色谱柱,乙腈-含0.05 mol·L-1醋酸铵的0.5%冰醋酸溶液为流动相,二极管阵列检测器在427 nm处检测并与柠檬黄对照试剂的紫外-可见吸收光谱进行对比。采用超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱(UPLC-QQQ/MS)法进一步验证,电喷雾离子源(ESI-)负离子模式下检测,选择柠檬黄特征离子峰质荷比(m/z)467→423和质荷比467→198作为检测离子对,进行多反应监测。结果柠檬黄色谱峰分离度、专属性和耐用性均良好,精密度、重复性、稳定性的RSD分别为0.6%、2.0%、2.2%;方法报告限设为50μg·g-1。2016年菟丝子中药饮片国家专项抽验工作中15批菟丝子药材检出柠檬黄。结论该方法灵敏准确,可快速检测菟丝子中非法染色柠檬黄,为有关企业或食品药品监督管理部门控制菟丝子质量提供参考。

• 单位
  广东省药品检验所; 暨南大学; 南方科技大学