液相色谱-串联质谱法同时测定人血浆及脑脊液中头孢哌酮与舒巴坦浓度

作者：李明; 郑志昌; 杨继红^*; 李娜; 谭琳; 江婷婷

来源：中国临床药理学杂志, 2019, 35(14): 1493-1509.

DOI：10.13699/j.cnki.1001-6821.2019.14.022

• 头孢哌酮
• 舒巴坦
• 血浆
• 脑脊液
• 液相色谱-串联质谱

目的建立液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测法同时测定人血浆及脑脊液样品中头孢哌酮和舒巴坦的浓度。方法用HPLC-MS/MS法,以倒千里光碱、葛根素为内标,色谱柱ACE Excel 3 C18-PFP(150 mm×4. 6 mm,1. 7μm)进行分离,血浆样品流动相A为0. 1%甲酸-水溶液,B为0. 1%甲酸-乙腈溶液,脑脊液样品流动相A为0. 1%甲酸-水溶液,B为0. 1%甲酸-乙腈溶液。用于定量分析的离子对分别为m/z 646. 2→m/z 143. 2(头孢哌酮)和m/z352. 1→m/z 290. 0(倒千里光碱); m/z 232. 2→m/z 140. 1(舒巴坦)和m/z 415. 1→m/z 266. 9(葛根素)。结果脑脊液样品中头孢哌酮、舒巴坦保留时间分别为6. 47,5. 56 min,在0. 4×10-2～2μg·mL-1线性关系良好(r=0. 997 8,0. 9992),最低检测浓度为0. 4×10-2μg·mL-1;血浆样品中头孢哌酮、舒巴坦保留时间分别为6. 52,5. 56 min,在0. 4×10-2～2μg·mL-1线性关系良好(r=0. 9968,0. 998 4),最低检测浓度为0. 4×10-2μg·mL-1;脑脊液及血浆中头孢哌酮日内、日间精密度RSD均<12%;方法回收率> 95%,提取回收率> 93%;舒巴坦日内、日间精密度RSD均<10%;方法回收率> 96%,提取回收率> 98%。结论该方法快速、简便、准确、灵敏,适用于人血浆和脑脊液中头孢哌酮和舒巴坦的含量测定。

• 单位
  贵州医科大学