救必应酸的单体制备及RP-HPLC法测定救必应药材及精制品中3种活性成分的含量

作者：王圆; 高兵; 陈华; 张雷

来源：中国药房, 2018, 29(03): 326-329.

DOI：10.6039/j.issn.1001-0408.2018.03.09

• 救必应
• 紫丁香苷
• 长梗冬青苷
• 救必应酸
• 制备
• 反相高效液相色谱法

目的:制备高纯度的救必应酸并测定救必应药材及精制品中3种活性成分紫丁香苷、长梗冬青苷、救必应酸的含量。方法:采用醇提法制备救必应皂苷,以甲醇和氢氧化钠进一步水解,并经重结晶后得到救必应酸单体。采用反相高效液相色谱(RP-HPLC)法测定救必应药材及精制品1和精制品2中紫丁香苷、长梗冬青苷、救必应酸的含量。色谱柱为Agilent XDB C18,流动相为水-乙腈(梯度洗脱),柱温为30℃,流速为1.2 m L/min,检测波长为210 nm,进样量为10μL。结果:所制救必应酸纯度达99%以上。紫丁香苷、长梗冬青苷、救必应酸进样量分别在0.183.22、0.5910.36、0.203.53μg范围内与各自峰面积积分值呈良好线性关系(r均为0.999 9),精密度、稳定性(24 h)、重复性试验的RSD均小于2.0%(n=67),平均加样回收率为96.08%100.81%(RSD≤1.98%,n=6)。紫丁香苷、长梗冬青苷、救必应酸的含量在救必应药材中分别为1.61%、7.26%、1.29%(RSD≤1.08%,n=3),在精制品1中分别为0、82.59%、4.18%(RSD≤1.67%,n=3);在精制品2中分别为0、73.29%、7.41%(RSD≤1.15%,n=3)。结论:所制救必应酸纯度高、制备方法简单且安全环保。建立的RP-HPLC法简单、可靠,可满足快速测定救必应药材及其精制品含量的要求。

• 单位
  广东省药品检验所; 华南理工大学