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摘要
土壤作为人类生存的重要物质基础和自然资源之一，其营养元素含量不仅是农业生产的基础，也是评价土壤质量的重要指标。传统测定土壤中营养元素的方法以液体进样为主，操作繁琐且对环境有一定的污染。采用超高压制样技术与LIBS技术联用，综合了绿色无污染的样品前处理技术以及操作简单、可进行多元素同步快速检测的测定技术，建立了高压制样-激光诱导击穿光谱技术测定土壤中的硅铝铁钾的分析方法。通过对制样压力大小的对比研究发现，当制样压力在2 000 kN时，制备出的样品表面光滑、平整，具有更好的致密性，测定精密度达到最好；通过对LIBS仪器测定条件的优化，发现在使用多位置采样的方式，激光能量、采集延迟、光斑尺寸分别为0.8 mJ、 0.5μs、 60μm的条件下，能够减小样片剥蚀产生的热效应及样片表面不均匀对测定结果造成的影响，提高测定信背比，从而提高测定结果的准确度和精密度。在该方法优化后的条件下，采用土壤成分分析标准物质，以多变量做线性回归的定标曲线，得到了较好的线性关系，有效降低了基体效应对测定结果的影响。通过国家一级土壤成分分析标准物质的验证，除个别元素外，方法测定营养元素的精密度范围均在0.31%～4.21%之间，且测定结果与认定值基本一致。该方法不仅操作简单、能够避免传统方法带来的环境污染，同时也能够实现多元素同时测定，推动了LIBS技术在定量分析领域的进一步发展。
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单位中国地质科学院地球物理地球化学勘查研究所
