摘要
建立一种超高效合相色谱法(UPC2)快速分离和测定氟苯尼考对映体的方法。采用Acquity Trefoil CEL2(150 mm×3.0 mm,2.5μm)手性色谱柱,CO2和甲醇为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL/min,检测波长为224 nm,进样体积5μL,系统背压17.2 MPa,柱温40℃。实验结果表明:两种氟苯尼考对映体在4.00~400.00 mg/L线性范围内与峰面积呈良好线性关系,相关系数均(r2)在0.9993以上,仪器检出限(LOD,S/N=3)为2.0 mg/L。连续重复进样10.0 mg/L混合标准工作溶液6次,(-)、(+)-氟苯尼考的峰面积相对标准偏差值(RSD,n=6)分别为0.65%、0.81%。应用该方法对市售氟苯尼考标准品进行了分离及测定,结果显示,3份标准品均未检出(+)-氟苯尼考,均检出(-)-氟苯尼考,含量为9.20~10.00 mg/L,在6.0 min内完成了两个氟苯尼考对映体的分离及含量测定,该方法检测速度快、分离度高、绿色环保,可以满足氟苯尼考对映体的分离检测要求。
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单位浙江省检验检疫科学技术研究院