摘要
检测老酸奶、牛轧糖样品中三聚氰胺含量,消除其中的基质效应以提高准确度。通过GB/T 22388—2008《原料乳与乳制品中三聚氰胺检测方法》第二法液相色谱-质谱/质谱法(LC-MS/MS法)对老酸奶和牛轧糖进行样品前处理过程。对液质联用技术检测过程所产生的基质效应进行评价,并采用外标法和内标法消除基质效应。结果表明:试验测得基质效应小于50%,基质效应的干扰强烈;外标法测得的平均加标回收率小于90%;内标法方法学验证结果表明,在质量浓度为1~20 ng/mL呈线性相关, r=0.999 5;在加标浓度2、5和10μg/kg水平下,加标回收率分别为老酸奶100.7%~102.4%、牛轧糖102.6%~104.5%;方法精密度分别为老酸奶1.7%~2.9%、牛轧糖0.3%~2.6%。内标法消除液质联用产生的基质效应的效果比外标法的更好。