摘要
目的建立顶空-气相色谱检测职业接触异丙醇、丁酮生物标志物——尿中丙酮和丁酮的方法。方法准确吸取5.0 mL尿样于顶空瓶中,加入2.0 g无水硫酸钠,并立即密封,置于顶空进样器-气相色谱仪中,60℃加热30 min后进样0.5 mL,使用DB-FFAP毛细管色谱柱分离,火焰离子化检测器测定,以保留时间定性,峰面积定量。结果丙酮在0.16~80 mg/L,丁酮在0.03~16 mg/L浓度范围内峰面积与质量浓度呈线性关系,相关系数为0.999 9,检出限分别为0.009 mg/L和0.004 mg/L,定量限分别为0.03 mg/L和0.02 mg/L,低、中、高3个浓度水平的平均加标回收率分别为93.67%~99.37%和91.18%~94.41%,相对标准偏差分别为1.53%~3.69%和2.54%~6.58%。结论通过优化样品前处理和分离方法,建立同时检测尿中丙酮和丁酮的顶空-气相色谱法,灵敏度高,干扰少,重现性好,可用于尿中丙酮和丁酮的定性和定量分析。
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单位杭州医学院; 公共卫生学院