超高效液相色谱-串联质谱法测定饲料中氨苯胂酸和洛克沙胂

作者：赵春华; 丁文慧; 王晓妮

来源：理化检验. B, 化学分册, 2019, 55(02): 171-177.

• 超高效液相色谱-串联质谱法
• 氨苯胂酸
• 洛克沙胂
• 饲料

采用超高效液相色谱-串联质谱法测定饲料中氨苯胂酸和洛克沙胂的含量。粉碎过筛后的样品用乙腈(1+1)溶液超声提取30min,离心后,上清液用二氯甲烷净化,取水层(上层)过0.22μm水系滤膜。以Thermo HYPERCARB色谱柱为固定相,以不同体积比的0.05%(体积分数)甲酸溶液和乙腈混合液为流动相进行梯度洗脱,串联质谱分析中采用电喷雾负离子源和多反应监测模式。氨苯胂酸和洛克沙胂的质量浓度均在0.05～10.0mg·L-1内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.01～0.05mg·kg-1。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率为82.0%～106%,测定值的相对标准偏差(n=6)为1.0%～7.9%。