摘要

目的采用高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)法建立测定人脑脊液和血清中青霉素G浓度方法。此方法可用于神经梅毒患者的脑脊液与血清中青霉素G浓度监测。方法以青霉素G-d7为内标,Agilent ZORBAX Eclipse XDB-C18(4.6 mm×50 mm, 1.8μm)为分析柱,流动相为甲醇-水(82.5∶17.5,含3.5 mmol·L-1甲酸铵),流速为0.5 mL·min-1,采用多重反应监测模式检测(MRM),通过三重四级杆串联质谱仪正离子模式分析青霉素G在血清和脑脊液浓度。结果青霉素G在血清中50~5 000 ng·mL-1的浓度范围内线性关系良好(r=0.999 1,n=7),高、中、低浓度质控日内及日间精密度不高于11.26%,准确度在98.65%~103.46%内,提取回收率为99.64%,101.21%,105.22%;在脑脊液中10~1 000 ng·mL-1的浓度范围内线性较好(r=0.997 82,n=7),高、中、低浓度日内及日间精密度均不高于13.63%,准确度在102.26%~108.95%内,提取回收率为92.36%,96.06%,100.71%。讨论本方法简单,且灵敏度高、特异性好,可用于人血清以及脑脊液中青霉素G浓度测定以及为血清与脑脊液中青霉素浓度相关性研究提供平台。