科研之友
微信
新浪微博
Facebook
分享链接
摘要
为实现水产品中抗生素和镇静剂的同时、快速检测，进行了题示研究。分取2.0 g匀浆后的样品的肌肉组织，加入体积比79∶1∶20的乙腈-乙酸-水混合溶液10 mL,振荡1 min,超声10 min。加入2.0 g氯化钠，振荡1 min,于-20℃保存30 min,用于去除提取液中的脂肪。离心10 min,分取1 mL上清液注入装载有150 mg C18的CAFS clean-up净化柱中，多次推动活塞，将提取液全部转移到2 mL离心管中。分取0.5 mL净化液，加入0.5 mL 0.1%(体积分数，下同)甲酸溶液，混匀后过0.22μm尼龙滤膜。滤液注入高效液相色谱-三重四极杆复合线性离子阱质谱仪，9种目标物在BEH C18色谱柱上用不同体积比的0.1%甲酸溶液和含0.1%甲酸的甲醇溶液的混合溶液进行梯度洗脱分离后，用电喷雾离子源正离子(ESI+)模式电离，多反应监测(MRM)模式检测，基质匹配法定量。结果显示，9种目标物的质量分数分别在1.0～50.0μg·kg-1(丁卡因、布比卡因、恩诺沙星和氧氟沙星)、2.0～50.0μg·kg-1(地西泮和氟罗沙星)、5.0～50.0μg·kg-1(环丙沙星、培氟沙星和洛美沙星)内与对应的峰面积呈线性关系，检出限为0.2～1.0μg·kg-1;对空白草鱼样品进行3个浓度水平的加标回收试验，回收率为99.1%～110%,测定值的相对标准偏差(n=6)分别为1.9%～8.2%(日内精密度试验)和2.6%～8.5%(日间精密度试验)。方法用于28份水产品的分析，检出了1种镇静剂布比卡因(检出量为1.41μg·kg-1)以及4种氟喹诺酮类抗生素[洛美沙星、培氟沙星、环丙沙星(3种抗生素检出量均低于测定下限)和恩诺沙星(检出量为2.43～4.61μg·kg-1,低于GB 31650-2019规定的限量)]。
-
单位中国水产科学研究院; 上海海洋大学
