气相色谱法同时测定苯酰甲硝唑原料药中乙醇甲苯和吡啶残留量

作者：胡忆诺; 汪梦蝶; 施春阳; 张鹰^*

来源：医药导报, 2022, 41(01): 108-111.

• 苯酰甲硝唑
• 残留溶剂
• 气相色谱法

目的建立苯酰甲硝唑原料药中乙醇、甲苯、吡啶残留量的测定方法。方法采用直接进样法,分析柱为InertCap FFAP毛细管柱(30 m×0.32 mm, 0.25μm);程序升温:起始温度为60℃,维持1 min,以4℃·min~(-1)升温至100℃,维持1 min,再以10℃·min~(-1)升温至200℃;采用氢火焰离子化检测器。以外标法计算苯酰甲硝唑中各残留溶剂的量。结果混合对照品溶液和供试品溶液在室温放置8 h稳定性良好;乙醇、甲苯、吡啶的检测限相当于样品浓度分别为7.42,2.54,5.52μg·g~(-1),定量限相当于样品浓度分别为24.74,8.46,18.39μg·g~(-1);当乙醇浓度在50.33～1 006.60μg·mL~(-1)范围内,甲苯浓度在8.34～166.88μg·mL~(-1)范围内,吡啶浓度在2.25～45.00μg·mL~(-1)范围内时,乙醇、甲苯、吡啶的浓度与峰面积线性关系良好;乙醇、甲苯、吡啶的回收率分别在92.45%～99.67%,91.92%～99.23%,92.22%～97.61%范围内。结论该方法专属性好、灵敏度高,能有效控制苯酰甲硝唑中乙醇、甲苯、吡啶的残留量。

• 单位
  华中科技大学同济医学院附属同济医院; 武汉市第一医院; 湖北省宏源药业科技股份有限公司