摘要
建立了基于超高效液相色谱-串联质谱法对枸杞酒中11种PDE-5抑制剂和4种α-受体阻断剂的快速筛查方法。样本经1%甲酸-甲醇提取,超声波水浴20 min助提,以Hypersil GOLD C18为分离柱,0.1%甲酸-水/甲醇为流动相,梯度洗脱,以超高效液相色谱-质谱联用仪在多反应监测模式(MRM)下分析。采用该方法,15种违禁药物可以在10 min分析完毕,各组分离子色谱图峰形良好,保留时间在2.21~7.76 min之间。各组分质量浓度在5~100μg/L线性范围内相关系数均大于0.99,检出限为32.5~60.6μg/kg,定量限为97.5~157.5μg/kg,在80、40、20μg/kg三个加标水平下15种违禁药物回收率为78.8%~118.8%,相对标准偏差均小于10%(n=6)。该方法具有操作简便、分析快速、基质干扰小等优点,适用于枸杞酒中多种壮阳类违禁药物的筛查。
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单位新疆维吾尔自治区产品质量监督检验研究院