平面光栅电弧发射光谱法测定地球化学样品中银硼锡的影响因素探讨

作者：何涛; 王鹏; 邓攀直; 张振

来源：冶金分析, 2022, 42(10): 63-69.

DOI：10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.011772

• 平面光栅电弧发射光谱法
• 交流电弧发射光谱法
• 地球化学样品
• 银
• 硼
• 锡
• 钨片
• 排风风量

Ag、B、Sn 3种元素在地球化学样品调查分析中占有独特的地位，然而B元素难挥发，Ag、Sn易挥发的特点决定了只能采用发射光谱法测定。在测定过程中，蒸发行为、钨片和排风风量等前处理方面因素对于其准确测定具有重要作用。以焦硫酸钾(K2S2O7)、氟化钠(NaF)、三氧化二铝(Al2O3)、二氧化锗(GeO2)和炭粉(C)为缓冲剂，锗(Ge)为内标，采用交流电弧发射光谱法，使用CCD-1平面光栅电弧发射光谱仪对影响地球化学样品中Ag、B、Sn的因素进行探讨。结果表明，易挥发元素Ag、Sn在14 s时谱线强度达到最大值，难挥发元素B在16 s时谱线强度达到最大值，摄谱最佳时间为30 s,钨片经过打磨和间隙的调整后，计算GBW07375、GBW07401和GBW07312等国家一级标准物质测定值的平均值与认定值的对数偏差(ΔlgC)和相对标准偏差(RSD,n=6)分别为0～0.02和2.30%～5.34%,满足正确度和精密度的要求。排风开至3/4风量时，计算GBW07375、GBW07401和GBW07312等国家一级标准物质测定值的平均值与认定值的对数偏差(ΔlgC)和相对标准偏差(RSD,n=6)分别为0～0.02和1.04%～8.32%。实验方法的正确度和精密度均满足要求，可用于地球化学样品中Ag、B和Sn的测定。