摘要
建立了水产品中呋喃西林新型生物标志物的柱前衍生-液相色谱串联质谱分析方法。样品在酸性条件下,采用2,4-二硝基苯肼衍生,经乙酸乙酯提取、固相萃取小柱净化后,液相色谱串联质谱分析。根据腙类化合物衍生特性,对酸浓度、衍生时间、衍生试剂用量等参数进行了优化。质谱采用电喷雾负离子电离,多反应监测模式,外标法定量。目标腙类衍生物在0.4~20 ng·m L-1浓度范围内线性相关系数为0.993,相应的检出限和定量限分别为0.3μg·kg-1和1.0μg·kg-1,实际样品的平均加标回收率为83.4%~93.1%,相对标准偏差小于10%。本方法特异性好、灵敏度高,适合水产品中呋喃西林用药残留的分析测定。
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单位浙江海洋大学; 医药学院; 浙江省海洋水产研究所