同位素内标-UPLC-MS/MS法测定烟草中的9种常见农药残留

作者：杨飞; 邓惠敏; 边照阳; 李中皓; 王颖; 刘珊珊; 范子彦; 唐纲岭

来源：烟草科技, 2017, 50(10): 62-68.

DOI：10.16135/j.issn1002-0861.2017.0085

• 烟草
• 同位素内标
• 超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)
• 农药残留

为快速测定烟草中的农药残留,建立了烟草中9种常见农药残留的同位素内标-UPLC-MS/MS检测方法。以农药的氘代物为内标,样品经乙腈提取后,以N-丙基乙二胺(PSA)分散固相萃取净化,以BEH C18色谱柱进行分离,通过多反应离子监测模式(MRM)进行定性和定量分析。结果表明:(1)各农药在12.5500 ng/m L范围内呈良好的线性关系,相关系数>0.998。(2)各农药残留的检出限(LOD)为0.0030.009 mg/kg,定量限(LOQ)为0.0110.030 mg/kg;空白样品在0.251.00μg/g范围内3个加标水平的平均回收率为85.5%110.1%,相对标准偏差<6.0%。(3)对30个实际样品测定发现,与空白基质匹配标准校正法相比,同位素内标法的结果一致,但操作简便。该方法适用于烤烟、白肋烟和香料烟等烟草及烟草制品中9种农药残留的检测。

• 单位
  国家烟草质量监督检验中心