高效液相色谱–电感耦合等离子体质谱联用测定稻米中5种硒形态

作者：曹赵云; 李洪艳; 柴爽爽; 许萍; 陈铭学^*

来源：粮油食品科技, 2023, 31(06): 20-27.

DOI：10.16210/j.cnki.1007-7561.2023.06.003

• RP-HPLC-ICP MS/MS
• 富硒大米
• 硒形态
• 酶提法

利用高效液相色谱–电感耦合等离子体质谱联用技术建立了富硒大米中5种硒形态的检测方法。采用反向C18色谱柱，对流动相离子对浓度、洗脱盐浓度、pH值进行了优化，最终确定流动相组成为15 mmol/L乙酸铵溶液，pH5.5和0.2 mmol/L四丁基氢氧化铵（TBAH），硒–甲基硒代半胱氨酸（SeMeCys）、硒代半胱氨酸（SeCys）、硒代蛋氨酸（SeMet）、四价硒Se(Ⅵ)和六价硒Se(Ⅳ)5种硒形态获得基线分离。大米样品用酶提法提取，通过对酶的种类、酶的用量及酶解时间等对提取效率的研究，确定样品与蛋白酶（protease）XIV酶量比为20∶1为最佳，且最佳酶解时间为20 h。结果表明本方法分离效率高，方法线性良好，灵敏度高，回收率为77.1%～107.3%，硒–甲基硒代半胱氨酸（SeMeCys）、硒代半胱氨酸（SeCys）、硒代蛋氨酸（SeMet）的检出限和定量限分别为0.0015mg/kg和0.005 mg/kg，四价硒Se(Ⅵ)和六价硒Se(Ⅳ)检出限和定量限分别为0.002 5 mg/kg和0.009 mg/kg。为全面评价富硒大米质量和后续开展富硒大米膳食暴露评估提供技术支撑。

• 单位
  中国水稻研究所