镍钴渣样品用HNO3、H2SO4-H3PO4、HF混合酸加热处理,采用原子荧光光谱测定镍钴渣中锗的含量。为了优化测定条件,研究了介质酸度、硫脲-抗坏血酸用量、还原时间、硼氢化钾浓度以及共存元素的干扰对锗荧光强度的影响。结果表明,该方法快速、简便,有较高的精密度、准确度。