次碳酸铋分光光度法测定酸铜镀液中聚乙二醇

作者：师慧娟; 刘耀; 樊小伟; 杜鹏康; 唐云志^*

来源：冶金分析, 2021, 41(02): 66-71.

DOI：10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.011120

• 聚乙二醇(PEG)
• 酸铜电镀液
• 紫外分光光度法
• 正交试验

针对传统次硝酸铋法测定酸铜镀液中聚乙二醇(PEG)含量时,铜离子和酸度干扰大、方法检出限高和常规检测试剂极易水解,从而导致实验结果非线性和重复性差等问题,试验通过加入氢氧化钠等碱性试剂对电镀液进行前处理,消除了铜离子和酸度的干扰,利用BiI4-络合物与质子化聚乙二醇离子结合,形成在515nm波长处有特征吸收的PEG-BiI4-体系,建立测定酸铜镀液中聚乙二醇含量的分析方法。实验以待测电镀液的吸光度和浑浊程度为指标,在单因素试验基础上,对次碳酸铋用量、冰醋酸用量、碘化钾用量和超声时间4因素进行L9(34)正交试验,筛选出显色剂最佳配方为次碳酸铋0.6g、冰醋酸19mL、2.4mol/L碘化钾10mL和超声时间50min;再以515nm为入射光波长,通过朗伯-比尔定律建立校准曲线。聚乙二醇质量浓度为1～30mg/L时与吸光度呈线性关系,线性回归方程y=0.014 6 x+0.042 9,相关系数为0.996 5;表观摩尔吸光系数ε=9.81×104L·mol-1·cm-1。按照实验方法测定酸铜镀液中聚乙二醇,结果的相对标准偏差(RSD,n=7)为0.43%～0.51%;回收率为98%～101%。

• 单位
  江西理工大学