电感耦合等离子体质谱法测定甲磺酸卡莫司他原料药中8种无机元素

作者：邓瑶; 雷勇胜^*; 丁文宇; 穆帅; 张慕军; 陈蔚; 潘毅

来源：药物评价研究, 2022, 45(02): 314-319.

• 甲磺酸卡莫司他
• 电感耦合等离子体质谱
• 无机元素
• 方法学验证

目的采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定甲磺酸卡莫司他原料药中镉(Cd)、铅(Pb)、砷(As)、汞(Hg)、钴(Co)、矾(V)、镍(Ni)、铬(Cr)8种无机元素的含量。方法用微波消解进行样品前处理;以73Ge、115In、209Bi为内标,采用ICP-MS进行测定,射频功率1 550 W,雾化气流量1.1 L·min-1,雾化室温度2.7℃,测量模式为碰撞池模式(KED),碰撞气体积流量4.3 mL·min-1,冷却气体积流量14.0 L·min-1,辅助气体积流量0.8 L·min-1,泵速40 r·min-1。结果8种元素标准曲线的相关系数均大于0.990;加样回收率在88.9%～124.7%(n=3);重复性试验RSD为0.9%～2.3%(n=6);中间精密度试验RSD为1.0%～13.8%(n=12),均满足USP<233>方法学验证的要求。样品检测的结果远小于国际人用药物注册技术协调会议《元素杂质指导原则Q3D》(ICH Q3D)中各无机元素的每日允许暴露量(PDE)。结论建立的ICP-MS法样品用量少,分析速度快、灵敏度高,可用于甲磺酸卡莫司他原料药中无机元素的含量测定。

• 单位
  中国医学科学院; 天津药物研究院有限公司