衍生化-液质联用法测定噁拉戈利钠中2-氟-3-甲氧基苯硼酸

作者：胡素招^*; 钱暮霜

来源：上海医药, 2022, 43(15): 54-77.

• 噁拉戈利钠
• LCMS
• 衍生化
• N-甲基亚氨基二乙酸

建立了衍生化-液质联用法来检测噁拉戈利钠中的2-氟-3-甲氧基苯硼酸的含量。以N-甲基亚氨基二乙酸为衍生剂，在100℃加热1 h进行衍生，液相色谱采用梯度洗脱模式在Agilent Zorbax Eclipse XDB-C18色谱柱上运行，以甲酸铵水溶液（pH 4.0,10 mmol/L）作流动相A和乙腈作流动相B，柱温为40℃，进样体积为3μL，流速为0.6m L/min。在电喷雾（ESI）正离子模式和选择离子监测（SIM+）m/z 299.1下进行质谱分析。检出限和定量限分别为8.1ng/mL和24.3 ng/mL。本方法在24.3～121.6 ng/mL的浓度范围内线性关系良好，回收率范围为90.4%～106.5%。该方法适用于噁拉戈利钠中痕量水平的2-氟-3-甲氧基苯硼酸分析，方法简单、准确、重现性好。