高效液相色谱法检测乙酰半胱氨酸原料药中有关物质

作者：张承志; 谢育媛; 郭江红^*

来源：中国药业, 2022, 31(03): 87-91.

• 乙酰半胱氨酸
• 高效液相色谱法
• 有关物质
• 杂质

目的建立检测乙酰半胱氨酸原料药中L-胱氨酸、L-半胱氨酸、N,N’-二乙酰-L-胱氨酸、N,S-二乙酰-L-胱氨酸4种已知杂质及其他未知杂质的高效液相色谱(HPLC)法。方法色谱柱为Thermo ODS Hypersil C18柱(250 mm×4.0 mm,5μm),流动相为水(用磷酸调pH至3.0)-乙腈(97∶3,V/V),流速为1.0 mL/min,检测波长为220 nm,柱温为35℃,进样量为20μL。结果 L-胱氨酸、L-半胱氨酸、N,N’-二乙酰-L-胱氨酸、N,S-二乙酰-L-胱氨酸的进样量分别在80.32～2 409.59 ng、81.58～2 447.38 ng、83.84～2 515.20 ng、80.64～2 419.20 ng范围内与峰面积线性关系良好;检测限分别为5.04,8.64,3.70,5.69 ng,定量限分别为60.48,28.80,12.32,18.96 ng;精密度试验的RSD均小于2.0%(n=6);供试品溶液稳定性不好,需临用现配;平均加样回收率分别为101.03%,93.90%,98.23%,97.96%,RSD分别为5.21%,3.34%,4.91%,5.65%(n=6)。结论该方法灵敏度高,准确度和重复性均较好,可用于检测乙酰半胱氨酸原料药中有关物质。

• 单位
  湖北省药品监督检验研究院