摘要

为建立红豆杉(Taxus wallichiana var. chinensis)中10-去乙酰基巴卡亭Ⅲ(10-DABⅢ)和紫杉醇(Taxol)的分析方法,该文采用基质固相萃取-高效液相色谱法方法(MSPD-HPLC)对云南红豆杉中的10-DABⅢ及Taxol进行定量分析,考察包括硅胶、佛罗里硅土、酸性氧化铝、中性氧化铝、碱性氧化铝、C18、C18-ME、C18-G1、C18-HC、Diol、Xamide、Xion共12种样品预处理分散剂及各种分散剂的质量、洗脱剂的种类、洗脱剂的浓度、洗脱剂体积对两种成分分析的影响,并对优化后的条件进行方法学验证,同时与超声提取、热回流提取预处理方法进行比较分析证明其有效性。结果表明:(1)考察的12种固相分散剂中,碱性氧化铝具有良好的目标化合物萃取检出量,且当碱性氧化铝与样品的质量比为3∶1,6 mL甲醇为洗脱剂洗脱时,10-DABⅢ和Taxol的萃取检出量较高。(2)建立的红豆杉枝叶中10-DABⅢ和Taxol的分析方法具有良好的线性关系(r≥0.999 9),10-DABⅢ和Taxol的检出限与定量限分别介于0.023 9~0.030 1μg·mL-1和0.142~0.178μg·mL-1之间;3个水平标准物质浓度加入测定样品回收率的结果显示各目标分析物平均加样回收率在93.6%~109.0%之间。(3)该方法与超声提取、热回流提取预处理分析结果的比较证明,3种方法对2种紫杉烷类化合物的萃取检出量基本无差别,但MSPD法溶剂消耗少、操作简单,分析时间短,净化效率高,可应用于红豆杉原料的快速分析。该文以碱性氧化铝为分散剂应用于云南红豆杉紫杉烷类化合物的萃取,建立了快速、高效的红豆杉中10-DABⅢ和紫杉醇的分析方法,为红豆杉中的紫杉烷类化合物的定量分析提供了依据。