利用碳化钙易溶解于稀醋酸,而氟化钙不溶解于稀醋酸的特性,以稀醋酸处理试样,用滤纸过滤不溶物后,滤液加氢氧化钾溶液调节pH值≥13,用EDTA滴定法测定CaC2含量。不溶物连同滤纸放在铂金坩锅中灰化、灼烧,加含有硼酸的混合熔剂,于950℃左右熔融,酸化浸取后,加氢氧化钾溶液调节试液至pH值≥13,用EDTA滴定法测定CaF2含量。测定结果表明,CaC2RSD为0.0645%~0.1016%,CaF2RSD为0.6285%~0.8357%。