RP-HPLC法同时测定三黄片中4种有效成分含量

作者：邹沫君^*; 任磊

来源：国际中医中药杂志, 2019, (03).

• 色谱法,反相
• 三黄片
• 小檗碱
• 黄芩苷
• 大黄素
• 大黄酚
• 质量控制
• 含量测定(中药)

目的 建立同时测定三黄片中盐酸小檗碱、黄芩苷、大黄素、大黄酚含量的RP-HPLC法。方法 采用Thermo Hypersil GOLD aQ色谱柱(250 mm×4.6 mm,5.0 μm),以甲醇-0.1%磷酸水溶液为流动相,进行梯度洗脱,流速1.0 ml/min,柱温30 ℃,检测波长254 nm。结果 盐酸小檗碱、黄芩苷、大黄素、大黄酚的分离度均符合要求,线性范围分别为0～0.634 8 μg (r＝0.999 9)、0～1.017 2 μg (r＝0.999 9)、0～0.802 4 μg (r＝0.999 9)、0～0.967 2 μg (r＝0.999 9)；平均回收率(n＝9)分别为101.03%、99.81%、99.35%、99.54%；定量限分别为0.036 3、0.021 0、0.049 7、0.079 3 mg/g；供试品溶液在24 h内稳定,RSD(n＝5)分别为0.48%、0.56%、0.68%、0.49%；方法耐用性良好,在不同柱温(±1 ℃)条件下,RSD(n＝3)分别为0.57%、0.42%、0.44%、0.65%,不同流速(±0.1 ml/min)条件下,RSD(n＝3)分别为0.74%、0.29%、0.46%、0.56%。12批样品中盐酸小檗碱、黄芩苷、大黄素、大黄酚含量分别为4.630 3～5.586 6、14.551 4～18.818 9、0.171 1～2.798 4、0.529 9～2.925 4 mg/小片。结论 本法经方法学验证,适用于三黄片的质量控制。

• 单位
  乐山师范学院