摘要
建立了分散液液微萃取(DLLME)结合气相色谱串联质谱(GC-MS)测定土壤中痕量多环芳烃(PAHs)的新方法。采用QuEChERS(Quick、Easy、Cheap、Effective, Rugged和Safe)和DLLME对土壤中的15种PAHs进行了提取与富集,考察提取溶剂、净化剂用量、萃取溶剂种类及用量对提取效果的影响。结果表明,10 g土壤样品以20 mL V(甲醇)∶V(二氯甲烷)=1∶1混合溶剂为提取溶剂、150 mg W(PSA)∶W(C18)=4∶1吸附剂净化,2 mL上清液加100μL甲苯作为分散、萃取剂时最佳。所建方法在6~500μg/L范围内呈良好的线性关系,且R2≥0.999 5;检测限(LODs)和定量限(LOQs)分别为0.1~1.8、0.3~6.1μg/kg。在1、5、25μg/kg加标水平下,PAHs回收率为70.23%~108.52%,相对标准偏差(RSDs)为1.04%~11.63%。方法简便、快速、易于提取和富集,适用于包括澄迈县在内土壤中PAHs灵敏测定。
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