UPLC-MS/MS法测定注射用伏立康唑产品工艺组件中2,5-二甲基-2,5-己二醇

作者：汪辉; 邵红霞^*; 秦秋明

来源：浙江化工, 2021, 52(08): 43-48.

• UPLC-MS/MS
• 2,5-二甲基-2,5-己二醇
• 工艺组件
• 伏立康唑

目的:建立超高效液相-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定注射用伏立康唑产品工艺组件中2,5-二甲基-2,5-己二醇(DHD)的方法。方法:样品用水复溶后加入内标2-甲基戊烷-2,4-二醇(MPD),用乙腈萃取后进样。采用液质联用仪进行分析,流动相A为甲醇,流动相B为0.1%氨水溶液;利用柱ACQUITY UPLC BEH PHENYL (2.1 mm×50 mm,1.7μm)分离;采用电喷雾电离源、多反应监测(multiple reaction monitoring, MRM)模式对待测物进行负离子扫描检测。结果:DHD在10.0～68.0μg·L-1(r=0.9990)内表现出良好的线性关系,重复性试验的相对平均偏差(RSD)为1%,方法回收率为84%～107%,方法检测下限(S/N≈3)为3.3 ppb,定量下限(S/N≈10)为10.0 ppb,溶液在室温下24 h内稳定。结论:UPLC-MS/MS法具有灵敏度高、测定结果准确、专属性强等诸多优点,可用于注射用伏立康唑工艺组件中DHD的风险监测,亦可为其他类产品中DHD的检测提供参考。

• 单位
  上海微谱化工技术服务有限公司