液相色谱-串联质谱法测定牛奶中地塞米松残留量的不确定度评定

作者：汤丽华

来源：食品安全质量检测学报, 2018, 9(13): 3258-3262.

• 不确定度
• 地塞米松
• 牛奶
• 高效液相色谱-串联质谱法

目的评定液相色谱-串联质谱法测定牛奶中地塞米松残留量的不确定度。方法样品经过固相萃取柱净化处理后,经色谱柱分离,流动相等度洗脱,多反应监测模式进行检测。依据JJF10591.1-2012《测量不确定度评定与表示》,考察称量、标准溶液配制、标准曲线拟合、测量重复性等主要因素引入的不确定度,幵对不确定度的各分量进行计算和合成。结果当牛奶中地塞米松添加量为3.67μg/kg时,在95%的置信区间下,其扩展不确定度为0.198μg/kg(k=2)。评定结果表明,实验过程的不确定度主要来源于曲线拟合、测量的重复性。结论该斱法准确可靠,适用于液相色谱-串联质谱法测定牛奶中地塞米松残留量的不确定度评定,对检测结果准确度的提高具有指导意义。