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摘要
取水产养殖用非规范药品样品1.00 g,加入1.0 mg·L-1扑草净-d6(内标)溶液10μL和水20 mL,其中固态样品经均质、超声处理后离心5 min,液态样品经涡旋振荡混匀后离心5 min,均取上清液用水定容至100 mL;养殖水样经0.45μm滤膜过滤，取滤液200 mL,加入1.0 mg·L-1扑草净-d6溶液10μL,振荡混匀。将上述样品溶液过NPO HLB固相萃取柱(预先用5 mL甲醇、5 mL水活化),用5 mL水淋洗，用6 mL甲醇洗脱，将洗脱液于40℃氮气吹至近干，加入体积比3∶7的甲醇-含0.1%(体积分数，下同)甲酸的2 mmol·L-1乙酸铵溶液混合液1.0 mL复溶，经涡旋、超声振荡、离心、过滤后，采用超高效液相色谱-串联质谱法同时测定其中扑草净、阿维菌素和伊维菌素的残留量。以Waters ACQUITY UPLC C18柱为固定相，以不同体积比的甲醇-含0.1%甲酸的2 mmol·L-1乙酸铵溶液混合液为流动相进行梯度洗脱，质谱分析采用电喷雾离子(ESI)源，正离子(ESI+)扫描及多反应监测模式，内标法定量。结果表明：扑草净标准曲线的线性范围为0.2～15.0μg·L-1,阿维菌素、伊维菌素标准曲线的线性范围为2.0～150.0μg·L-1,非规范药品样品中检出限(3S/N)分别为0.2,2.0,2.0μg·kg-1,水样中检出限(3S/N)分别为1.0,10,10μg·L-1。按照标准加入法进行回收试验，回收率为84.8%～105%,测定值的相对标准偏差(n=6)小于9.0%。方法用于分析80个实际样品，结果显示，1个非规范药品样品中检出阿维菌素，其残留量为718 mg·kg-1,1个水样中检出扑草净，其残留量为3.2 ng·L-1。
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