摘要
对以4-N,N-二甲氨基苯甲酰氯和Na HS为原料合成4-N,N-二甲氨基硫代苯甲酸(DMATBA)的工艺进行了研究,重点考察了反应溶剂种类、反应浓度、n(Na HS) n(4-N,N-二甲氨基苯甲酰氯)投料比、反应时间、反应温度、n(Na HS) n(HCl)用量比对产物收率的影响.实验结果表明,最佳的合成工艺为:反应溶剂DMF,反应浓度1.0 mol·L-1,n(Na HS) n(4-N,N-二甲氨基苯甲酰氯)=2 1,反应时间2.5 h,反应温度25℃,n(Na HS) n(HCl)=1 1(p H=3);经由酸化、萃取、减压蒸馏处理后,DMATBA总收率可达到82.1%,纯度为93.6%.
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单位吉林化工学院