4-(4-乙基苯基)甲基-1,3-二氢异苯并呋喃的合成工艺研究

作者：李娟; 李匡元; 张军伟

来源：精细化工中间体, 2019, 49(06): 41-45.

DOI：10.19342/j.cnki.issn.1009-9212.2019.06.011

• 二芳基甲烷
• 异苯并呋喃
• Suzuki偶联
• 4-(4-乙基苯基)甲基-1,3-二氢异苯并呋喃

以1-溴甲基-4-乙基苯为起始原料,经硼酸化、 Suzuki偶联等反应制备了4-(4-乙基苯基)甲基-1,3-二氢异苯并呋喃,其结构经1H NMR和MS确证。对合成过程关键工艺参数进行优化,优化工艺路线为,硼酸化反应:n(1-溴甲基-4-乙基苯)∶n(硼酸三丁酯)=1.0∶1.3、正丁基锂滴加速率为600 mL·h-1、n(乙酸乙酯)∶n(环己烷)=1∶2; Suzuki偶联反应:Pd(PPh3)4质量分数为5.0%、反应温度为65～75℃。反应总收率62.6%,纯度99.5%,满足高品质医药中间体的要求。该合成工艺稳定、操作简便,具有较好的应用价值。