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摘要
熔炼焊剂、烧结焊剂等焊接药剂由多种硅酸盐、碳酸盐、氧化物、氟化物、铁合金、金属粉等无机物及有机物经熔炼、烧结、粘结或混合制成，在钢铁和镍基合金的熔化焊接过程中起到造渣、脱氧、造气、稳弧、合金化等作用，广泛应用于船舶、海工、能源、冶金、化工、机械等行业领域。磷是焊接药剂及钢铁材料的有害元素，引发冷脆，降低熔敷金属和焊缝的力学性能。准确和快速地测定磷含量对焊接药剂的性能评价、质量控制等具有重要意义。研究了超声辅助盐酸提取—电感耦合等离子体发射光谱法测定焊接药剂中磷的方法，并优化确定了射频功率、雾化气流量、辅助气流量、等离子体气流量与分析谱线等仪器参数。确定的工作参数如下，射频功率：1.2 kW,雾化气流量：0.75 L·min-1,辅助气流量：1.0 L·min-1,等离子体气流量：12 L·min-1,选择P 213.617 nm为分析谱线。称取0.5 g试样，于20 mL盐酸中超声浸取30 min;加入2 mL硝酸，加热煮沸溶液，冷却后定容至100 mL,干过滤取滤液待测。以20 mL盐酸和2 mL硝酸为基体配制系列校准曲线溶液，线性相关系数大于0.999 9。方法定量限为0.001 2%。按实验方法测定磷含量为0.003%～0.03%的实际样品和标准样品，测定结果与标准方法的测定值或标准样品的认定值相符，相对标准偏差(n=6～10)不大于8%,加标回收率为93%～110%。该方法快速准确、简便可行，适用于焊接药剂中磷的快速检验。
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单位洛阳船舶材料研究所
