快速滤过型净化结合超高效液相色谱-串联质谱法测定中华绒螯蟹中14种全氟烷基化合物

作者：王献礼; 饶钦雄; 张其才; 杜鹏辉; 宋卫国^*

来源：色谱, 2023, 41(12): 1095-1105.

• 快速滤过型净化
• 超高效液相色谱-串联质谱
• 全氟烷基化合物
• 中华绒螯蟹

采用基于羧基多壁碳纳米管填料的快速滤过型净化柱(multi-plug filtration cleanup, m-PFC)消减样品中的脂肪和磷脂等杂质干扰，利用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)建立了同时测定中华绒螯蟹(Eriocheir sinensis)中14种全氟烷基化合物(perfluoroalkyl substances, PFASs)的方法。样品加入5 mL 0.1%甲酸水溶液涡旋混匀，接着加入15 mL乙腈，加入2 g无水硫酸钠和2 g氯化钠萃取盐，涡旋振荡3 min,离心后取10 mL上清液过快速滤过型净化柱，流出液氮吹浓缩近干，用甲醇复溶至1 mL后，取上清液过0.22μm滤膜，采用Shimadzu Shim-pack G1ST-C18色谱柱(100 mm×2.1 mm, 2μm)分离，以甲醇和5 mmol/L乙酸铵溶液体系为流动相进行梯度洗脱，在电喷雾负离子模式下，以多反应监测模式(MRM)采集数据，内标法定量分析。该研究优化了液相色谱条件，5 mmol/L乙酸铵溶液-甲醇体系作为流动相时14种PFASs普遍具有更佳的峰形和灵敏度。在最佳的实验条件下，14种PFASs在一定范围内呈良好线性，相关系数(R2)为0.998～0.999; 14种目标物质的方法检出限(LOD)为0.03～0.15μg/kg,定量限(LOQ)为0.10～0.50μg/kg; 3个添加水平下14种PFASs的平均回收率为73.1%～120%,相对标准偏差(RSD,n=6)为1.68%～19.5%。运用该方法对上海3个养殖基地的中华绒螯蟹样品进行定量检测。该方法简便、高效，大幅提升了检测效率，适用于中华绒螯蟹中14种PFASs的快速分析。

• 单位
  上海市农业科学院